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气相色谱仪的组成及使用要求

点击:次 日期:2017-1-1

气相色谱仪的组成及使用要求

气相色谱仪的组成及使用要求气相色谱仪是1种经常使用的分析仪器,适用于分析具有1定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析。今天我们主要来介绍1下气相色谱仪的组成及使用要求,希望可以帮助用户更好的利用产品。
1、仪器的组成
气相色谱仪由载气源、进样部份、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部人工气候试验箱份、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
2、对仪器的使用要求
1、对仪器的1般要求
(1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的活动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,经常使用载气为氮气。
(2)进样部份进样方式1般可采取溶液直接进样或顶空进样。采取溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~氙灯老化试验机50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
(3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低份子量的聚合物,色谱柱如长时间未用,使用前应老化处理,使基线稳定。
(4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每压力试验机小时0.1℃。
(5)检测器合适气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,合适检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成份相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,火焰离子化检测器1般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度1般应高于柱温,其实不得低于150℃,以避免水汽凝结,通常为250~350℃。
(6)数据处理系统目前多用计算机工作站。药典规定,各品种项下规定的色谱条件,除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,都可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性实验的要求。1般色谱图约于30min内记录终了。
2、系统适用性实验
除另有规定外,照高效液相色谱法项下的规定。
3、测定方法
(1)内标法加校订因子测定供试品中某个杂质或主成份含量
(2)外标法测定供试晶中某个杂质或主成份含量
(3)面积归1化法
上述1~3法的具体内容均同高效液相色谱法的相应规定。