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静态顶空色谱的手动进样装置

点击:次 日期:2017-1-1

静态顶空色谱的手动进样装置 采取手动进样时,静态顶空所需装备较为简单,只要有1个控温精确的恒温槽(水浴或油浴),将装有样品的密封容器置于恒温槽中,在1定的温度下到达平衡后,便可利用气密注射器(普通液体注射器不合适于顶空进样)从容器中抽取顶空气体样品,注射入气相色谱仪进行分析。
这类手动进样方式有两个缺点,1是压力控制难以实现,因此进样量的准确度较差。样品从顶空容器到进入注射器进程中任何压力变化的不重现都会致使实际进样量的变化。有人采取带压力锁定的气密注射器较好地克服了这个问题。第2是温度的控制。注射器的温度低时,某些沸点较高的样品组分很容易冷凝,造成样品损失。有些标准方法(如美国ASTM方法)要求注射器温度在取样前置于90℃的恒温炉中加热,以免样品的部份冷凝。但是,在取样和进样进程中还是很难保证注射器温度的1致性,故分析重现性常常不及自动进样。
有1种方法可以在1定程度上克服温度不恒定的问题。这就是采取6通阀和注射器结合,样品的温度由阀体温度控制,注射器只起泵的作用,将样品抽入进样阀的定量管。如图所示,进样阀的原理及与GC的连接与相干内容的讨论完全相同。这样就消除注射器温度的影响。


虽然如此,手动进样的静态顶空GC分析在样品温度、平衡时间和取样速度方面的控制精度还是不能与自动进样相比,在只作定性分析时,手动进样不失为1种经济的方法,但要作精确的定量分析,则最好用自动顶空进样器。